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熔融制样能量色散射线荧光光谱仪分析硅酸盐中

来源:硅酸盐学报 【在线投稿】 栏目:期刊导读 时间:2021-03-24
作者:网站采编
关键词:
摘要:近年来,随着半导体探测器和计算机及其软件的快速发展,能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)得到了迅速的推广和应用[1-2]。ED-XRF具备多元素同时分析[3-5]、同时显示光谱图、体积小、价格

近年来,随着半导体探测器和计算机及其软件的快速发展,能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)得到了迅速的推广和应用[1-2]。ED-XRF具备多元素同时分析[3-5]、同时显示光谱图、体积小、价格便宜(同波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)比较)、功耗小的特点,在现场和驻地地质样品和矿物样品分析中具有独特的优点[6-8]。詹秀春[9]利用偏振激发-能量色散X射线荧光光谱法快速定量分析了地质样品中34种元素,在总测量时间为600s(每个样品)的条件下,得到的各元素检出限达到0.5~30μg/g。EDXRF一般采用直接粉末法[6-8]或压片法[9]制样,而采用熔融制样,用台式能量色散X射线荧光光谱仪分析硅酸盐样品中多种元素文献鲜见报道。为此作者采用Li2B4O7-LiBO2(质量比67∶33)作混合熔剂,加入LiNO3为氧化剂,LiBr为脱膜剂,熔融制作玻璃熔片,用能量色散X射线荧光光谱仪对硅酸盐类岩石、水系沉积物、土壤等样品中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、SO3、Cl、K2O、CaO、TiO2、V、Cr、MnO、Fe2O3、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、As、Ba、La、Ce、Th、U、Hf、Pb等32种组分进行分析,分析结果的精密度和正确度与化学法完全一致。

1 实验部分

1.1 仪器配置

Epsilon4型能量色散X射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司),Rh靶铍窗(50μm)侧窗X射线管,最大功率10W,最高激发电压50kV,2000μA(Max);高分辨硅漂移探测器(分辨率135eV);氦冲洗系统(软件控制);10位自动进样器。

1.2 光谱仪结构和测量条件

实验用能量色散X射线荧光光谱仪结构示意图见图1。

从图1能量色散X射线荧光光谱仪的结构示意图可知:由X射线管产生的初级X射线激发样品,由样品产生的X射线进入半导体探测器进行光电转换,即把光信号转换成电脉冲,经放大器放大进入多道脉冲幅度分析器,然后取出计数,并显示光谱图,进行定量和定性分析。

图1 能量色散X射线光谱仪结构示意图Fig.1 Schematic diagram of energy dispersiveX-ray spectrometer

各元素分组最佳测量条件主要涉及管电压、管电流、滤光片和测量时间。管电压和滤光片由仪器程序推荐,一般不用改变。管电流的选取基于在最大功率限制条件下,取各元素具有最高含量的标准样品,采用手动控制调节电流,使每组测量条件下测量的死时间控制在30%~40%。经程序优化后,各被分析元素测量条件见表1。

1.3 标准样品的选择和制备

选用岩石标样GBW07103~GBW07108,水系沉积物标样GBW07308、GBW07312、GBW07364,土壤标样GBW07401、GBW07405、GBW07407、GBW07449~GBW07451共15个标样。标样中各组分既有足够宽的含量范围,又有适当的含量梯度。硅酸盐样品中各组分的含量范围见表2。

表1 分析元素的测量条件Table 1 Measuring conditions of analyzed element分组Group分析元素谱线Analyticalline管电压Tubevoltage/kV管电流Tubecurrent/μA测量时间Measuringtime/s管过滤片Tubefilter1组(F~Si)NaKα,MgKα,AlKα,SiKαNone2组(Cl~V)CaKα,KKα,TiKα,PKα,SKα,ClKα,VKα组(Cr~Co)CrKα,MnKα,FeKα,CoKαAl-504组(Ni~Nb)NiKα,CuKα,ZnKα,GaKαAsKα,BrKα,RbKα,SrKαYKα,ZrKα,NbKα,BaLαLaLα,CeLα,ThLα,ULα5Al-200Cu-300Cu-300Cu-300

1.4 样品制备

称取在650℃灼烧过的(10.)g Li2B4O7-LiBO2混合熔剂(m∶m=67∶33)和在105℃烘干过的(1.)g样品于铂黄合金坩埚(95% Pt-5% Au)内,滴加2滴饱和LiNO3溶液,1滴500g/L LiBr溶液,将铂金坩埚转移至熔样机中进行自动熔融。

1.5 谱线重叠干扰和基体效应校正

标准样品测量后,打开标准样品图标,选择某个标准样品,打开其图谱。图谱上显示该分析元素的分析谱峰和存在的元素干扰峰。利用仪器软件可扣除谱线重叠干扰元素。

使用熔融玻璃片制样虽然消除了粒度、矿物效应和减少了基体效应,但由于校准样品中组分的含量变化很大,仍需进行基体效应校正并扣除谱线重叠干扰。仪器配备的1.0.B软件所用的综合数学校正公式为:

表2 校准样品中各组分的含量范围Table 2 Content range of each componentsin calibration samples组分Component含量范围Contentrange组分Component含量范围~~~~~~~~~~~6.75Rb16~466Cl24~6300Sr24~~5.01Y1.9~~~~~685V24~245Pb7.0~552Cr3.6~410La21~~0.23Ce25~~~54Ba120~1140U0.4~18Co3.4~97Hf1.8~28

式中:Ci为校准样品中分析元素i的含量(在未知样品分析中,为基体校正后分析元素i的含量);Di为元素i的校准曲线截距;Lim为干扰元素m对分析元素i的谱线重叠干扰校正系数;Zm为干扰元素m的含量或计数率;Ei为分析元素i校准曲线的斜率;Ri为分析元素i计数率(或与内标线的强度比值);Zj为共存元素的含量;N为共存元素的数目;αij为校正基体效应的因子;i为分析元素;j为共存元素。

文章来源:《硅酸盐学报》 网址: http://www.gsyxbzz.cn/qikandaodu/2021/0324/473.html



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